HG_T 3602-1999
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ID： |
CC6275FF7CEC42E68F839686DBA6024F |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-5-24 |
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中华人民共和国化工行业标准,邻二氯苯,发布实施,国家石油和化学工业局发布,备案号,前言,本标准是等效采用日本工业标准氯化苯类制定的测定邻二氯苯含量及有,机杂质含量采用了气相色谱法测定水分采用了卡尔费休法检验项目与技术指标是根据国内外用户,需要和国内生产的实际情况确定的,本标准与日本工业标准的差异如下,本标准采用的固定液为聚乙二醇载体为的红色载体而,日本工业标准中使用的固定液为烷撑苯二甲酸乙二醇酯载,体为,日本工业标准设不挥发分项目和指标因该项指标对邻二氯苯质量影响,不大且不挥发分项目分析时间长操作过程复杂因此在本标准中未列此项目,本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出,本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口,本标准起草单位沈阳化工研究院洛阳市东化实业总公司山东省农药工业股份有限公司,本标准主要起草人李春梅丁聚波腾军,中华人民共和国化工行业标准,邻二氯苯,范围,本标准规定了邻二氯苯的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等要,求,本标准适用于苯氯化而制得的邻二氯苯该产品主要用于染料农药医药工业中,结构式,分子式,相对分子质量按年国际相对原子质量,引用标准,下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均,为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性,危险货物包装标志,包装储运图示标志,化学试剂密度测定通用方法,极限数值的表示方法和判定方法,分析试验室用水规格和试验方法,化学试剂气相色谱法通则,染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法,要求,邻二氯苯的质量应符合表的要求,国家石油和化学工业局批准实施,表邻二氯苯的质量要求,项目,指标,优等品一等品合格品,外观无色透明液体,密度,邻二氯苯含量,低沸物含量,间二氯苯含量,对二氯苯含量,高沸物含量,水分含量,酸度以计,采样,从每批以均匀产品为一批产品中按每批产品的采样小批量时不得少于桶采样时用玻,璃管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品混合均匀后分装于两,个清洁干燥带磨口塞的细口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一,瓶供检验一瓶用石蜡密封保存被查,试验方法,除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验结果的,判定按中修约值比较法进行,外观,采用目视测定,密度的测定,按规定的密度瓶法仲裁法或相对密度计法进行测定,邻二氯苯含量及其有机杂质含量的测定,方法提要,采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离邻二氯苯及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器,检测采用峰面积归一化法定量,仪器装置,气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定,检测器氢火焰离子化检测器,数据处理机满量程响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机,色谱柱内径长玻璃柱或不锈钢柱,微量注射器,色谱柱的制备,填充物,载体红色硅藻土目,固定液聚乙二醇最高使用温度,溶剂三氯甲烷,涂渍度固定液载体,固定液的涂渍,称取氢氧化钾于烧杯中加入相当于载体体积的甲醇搅拌使氢氧化钾完全溶,解再将载体徐徐倾入使完全浸润大约溶解均匀将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂,缓慢挥发至干然后移至烘箱干燥约取出备用,称取聚乙二醇于烧杯中加入相当于载体体积的三氯甲烷搅拌使其完,全溶解徐徐倾入经碱处理的载体使完全浸润大约将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶,剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱中干燥约取出备,用,固定相的填充,将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥,好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃,棉备老化,色谱柱的老化,将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮气在,下老化,色谱条件可根据不同仪器选择最佳操作条件,柱温,汽化温度,检测温度,载气流量,燃烧气流量,助燃气流量,纸速,定量方法峰面积归一法,分辨率,标准储备液的配制及校正因子的测定,试剂和材料,三氯甲烷,邻二氯苯纯度,对二氯苯,间二氯苯,氯苯,校准储备液的配制,按表要求准确称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用三氯甲烷溶解并稀释,至刻度校准储备液的使用期为三个月,表校准储备液的配制,标号,试剂名称氯苯对二氯苯间二氯苯邻二氯苯,称样量,稀释后体积,校准混合液的配制,在五个已编号的棕色容量瓶中分别按表配制得号混合液校准混合液的使,用期限为一个月,表校准混合溶液配制,序号,单一校准溶液,液氯苯,液对二氯苯,液间二氯苯,液邻二氯苯,加三氯甲烷稀释总体积,校正因子的测定与计算,在选定的色谱条件下分别进校准混合溶液待各组分出峰完毕后根据各组分峰面积分别计,算出氯苯对二氯苯间二氯苯的校正因子间二氯苯前出的峰为低沸物校正因子按间二氯苯计算邻,二氯苯后出的峰为高沸物校正因子按邻二氯苯计算,各组分校正因子按式计算,式中邻二氯苯的峰面积,组分的峰面积,邻二氯苯的质量,组分的质量,色谱图,溶剂氯苯低沸物间二氯苯对二氯苯邻二氯苯高沸物,图邻二氯苯气相色谱图,分析步骤,称取邻二氯苯工业品精确至于棕色容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度在选定,的色谱条件下进样待各组分出峰完毕后根据各组分峰面积和相对校正因子按式计算各,组分的质量百分含量,式中组分的校正因子,组分的峰面积,水分含量,纯度两次平行测定结果之差不大于各有机杂质含量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值,作为测定结果,水分含量的测定,按的规定进行,酸度的测定,试剂和溶液,刚果红指示液水溶液,测定步骤,用移液管吸取试样于带磨口塞的锥形瓶中加入新煮沸并冷却的蒸馏水经,强烈振荡静止分……
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